1
，製備樣品應盡可能擴(kuò)大(dà)其(qí)表麵(miàn)積，其(qí)中(zhōng)不得含有酸鹼物質和(hé)揮發(fā)性(xìng)有(yǒu)機溶(róng)劑。樣品必(bì)須(xū)*凍結成冰，如有殘留液體會(huì)造成(chéng)氣(qì)化(huà)噴射(shè)。注(zhù)意冷阱約為零(líng)下65度，可(kě)以做低溫(wēn)冰箱使用，但(dàn)必(bì)須戴保溫手(shǒu)套操作防止(zhǐ)凍(dòng)傷(shāng)。
2
，啟動真空泵以(yǐ)前(qián)，檢(jiǎn)查(chá)出水閥是(shì)否擰緊(jǐn)，充(chōng)氣閥是否(fǒu)關閉，有機玻璃罩與橡(xiàng)膠圈的(dí)接觸麵是否清潔無(wú)汙(wū)物，良(liáng)好密封。一(yī)般情況下(xià)，該機不得(dé)連續使(shǐ)用(yòng)超(chāo)過48小時。

4
，啟動製(zhì)冷(lěng)機(jī)，預(yù)冷(lěng)30分(fēn)鐘(zhōng)以上。將樣(yàng)品放(fàng)入樣品架，蓋上(shàng)有(yǒu)機(jī)玻璃罩，並啟(qǐ)動真(zhēn)空(kōng)泵。待氣壓數(shù)顯(xiǎn)穩(wěn)定(dìng)後(hòu)，記(jì)錄溫度和氣壓數值(zhí)。 
5
，樣(yàng)品在冷凍過程(chéng)中，溫(wēn)度逐(zhú)漸降低(dī)，可(kě)以將樣品(pǐn)取(qǔ)出回暖一(yī)段(duàn)時(shí)間後(仍(réng)處於冰(bīng)凍狀(zhuàng)態(tài))，繼續幹(gān)燥(zào)，以縮(suō)短(duǎn)幹燥(zào)時(shí)間。
6
，紀錄真(zhēn)空(kōng)冷凍(dòng)幹燥(zào)機械停機前(qián)的(dí)溫度和(hé)氣(qì)壓(yā)數值。 
7
，按住控製(zhì)麵板的充(chōng)氣(qì)閥(fá)，並(bìng)立(lì)即(jí)關(guān)閉真(zhēn)空泵。氣(qì)壓數(shù)顯(xiǎn)為大氣壓時(shí)，打(dǎ)開有機玻(bō)璃(lí)罩(zhào)，取(qǔ)出(chū)樣(yàng)品。 
8
，關閉製冷機(jī)，按住總(zǒng)開關(guān)鍵三(sān)秒以上，後關閉總電源(yuán)開(kāi)關。等冷阱中(zhōng)的冰*化(huà)成水後，打開機(jī)箱左側(cè)的(dí)出(chū)水閥放(fàng)水，並用幹布清(qīng)潔冷(lěng)阱內壁(bì)，蓋上(shàng)大(dà)張(zhāng)濾紙防塵。